真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)預先凍結(jié)成固體，然后在真空的環(huán)境下使固態(tài)水分子直接升華逸出，水分子逸出后物質(zhì)則達到了干燥效果。

 

那么，在凍干之前，為什么要對樣品進行預凍呢？

 

首先，充分的預凍可將樣品中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥前后相同的形態(tài)。如果樣品在沒有凍實的情況下就開始抽真空，在真空制冷作用下，當真空抽到一定程度的時候，物質(zhì)沸點下降，溶解在水中的空氣會“沸騰”，使得樣品發(fā)生冒泡、飛濺等現(xiàn)象。當壓力低于6.11mbar時，樣品則凍結(jié)成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器甚至還會破裂，凍干失敗。

 

其次，預凍使物料溫度低于共晶點（共晶點是指物料中所含的不同成分共同凍結(jié)時的溫度），為升華階段打下先期基礎(chǔ)，形成有利于升華的結(jié)晶。大的冰晶利于升華，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小，干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。目前已知凍干產(chǎn)品大多數(shù)都是溶液，可能不止一種成分，有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)，在凍結(jié)時有可能會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品在干燥一段時間后，會形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，由于玻璃態(tài)幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥失敗。

 

其三，保證所有產(chǎn)品獲得相同的細微結(jié)構(gòu)，凍干時通常應把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫，進箱溫度一般是5℃，并持續(xù)一段時間，確保所有產(chǎn)品達到同一溫度后再一起降溫預凍，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同，防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均、顏色不一等情況。為使產(chǎn)品在真空下升華時不會鼓泡，預凍時溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點溫度，一般應低于產(chǎn)品的共晶點溫度至少5℃。